Rasterelektronenmikroskopie (SEM)

• Bilder einer Probe (Sekundärelektronen, Rückstreuelektronen)
• Bilder von Proben die nicht leitfähig sind im Niedervakuummodus
• Qualitative und quantitative Zusammensetzung einer Probe über deren Röntgenspektrum (Punkt, Line, Fläche)
• Phasen, Orientierung und Korngrenzen von Kristallen in Metallen, Keramiken und Mineralien
• Elektronenstrahllithographie

• In-situ Messungen von geheizten Proben und unter einer Zugspannung

   

Das Zeiss Supra 55 VP ist kein Self-Service Gerät. Kontaktieren Sie den Geräteverantwortlichen falls Sie Interesse an einem Meßtermin haben. Durch die Nutzung stimmen sie den Nutzungsbedingungen zu. Insbesondere der zwingenden Nennung des Fakultätszentrum in den Acknowledgements falls erhobene Messdaten in einer Publikation verwendet werden.

Um dieses Gerät Nutzen zu dürfen, müssen Sie keine Tests ablegen. 

Probenteller und ein leitfähiges doppelseitiges Klebeband werden den Nutzern zur Verfügung gestellt. Proben können bei Bedarf auch in Kunstharz eingebettet und geschliffen werden. Andere Materialien wie z.B. Siliziumwafer müssen von den Nutzern bzw. deren Gruppen selbst angeschafft werden.

Generell gilt, dass  gerade bei der Elektronenmikroskopie die Art der Probe einen großen Einfluß auf die Qualität der Ergebnisse hat.

Leitfähigkeit

In einem Elektronenmikroskop wird die Probe fortlaufend mit einem Elektronenstrahl beschossen, der natürlich auch Energie in der Probe deponiert und sie lokal aufheizt. Daraus geben sich mehrere Notwendigkeiten:

1. Die Proben müssen vakuumtauglich und daher (weitestgehend) trocken sein.
2. Die Elektronen müssen auch wieder abgeleitet werden, da sich sonst die Probe auflädt.
3. Die Probe muß eine gewisse Temperaturstabilität besitzen, da sie sonst unter dem Elektronenstrahl “zerfällt”.

Die Folgen einer Aufladung können von einem leichten “Wandern” des Bildes bis zu dem Extremfall reichen, in dem die Aufladung so stark ist, dass der gesamte Elektronenstrahl reflektiert wird und dann vielleicht die Oberseite der Vakuumkammer abgebildet wird. Deswegen ist es fast zwingend, dass eine Probe leitfähig ist. Manche Proben, wie beispielsweise Metalle, sind das von Haus aus. Sind sie das nicht, so gibt es zwei Möglichkeiten: 

1. Die Proben können mit einer dünnen Metallschicht bedampft werden um sie ausreichend leitfähig zu machen. Der Vorteil ist, dass durch diese Schicht die Probe auch lokal weniger aufgeheizt wird und der Kontrast der Bilder besser wird. Der Nachteil ist, dass eine Schicht auf der Probe aufgebracht wird, die je nach Metall und Dicke auch eigene und möglicherweise störende Strukturen bilden kann.
2. Wenn ein Bedampfen nicht möglich oder wünschenswert ist, wie z.B. bei archäologischen Proben, so kann ein Elektronenmikroskop, das entsprechend ausgerüstet ist, mit ein wenig Gas in der Kammer betrieben werden, um die Ladungen abtransportieren zu können. Der Nachteil davon ist, dass die Bilder typischerweise verrauschter sind und auch einige andere Einschränkungen existieren.

Probenträger

Proben werden typischerweise auf zwei Arten in das Elektronenmikroskop eingebracht:

• Auf Probenträger aufgebracht, die typischerweise 12 mm Durchmesser haben. Auf diesen Probenträgern muß die Probe bzw. das Probenmaterial befestigt sein, bzw. aufgebracht werden.
  • Bei Pulver ist eine Möglichkeit die Verwendung von einem doppelseitigen, leitfähigen Klebeband. Überschüssiges Material muß abgeblasen werden, um zu verhindern, dass einzelne Partikel in die Säule gezogen werden.
  • Eine Lösung, die Partikel enthält, können auf ein geeignet dotiertes kleines Stück Si-Wafer aufgetropft werden, das wiederum mit einem Klebeband auf dem Probenträger befestigt ist. (Diese Waferstücke haben typischerweise eine Größe von 3 mm x 3 mm bis hin zu 1 cm x 1 cm und können im Elektronenmikroskopiezubehörhandel bestellt werden.) Das hat den Vorteil das die Trägeroberfläche sehr glatt ist und dadurch die Partikel nach dem Auftrocknen der Lösung gut identifiziert werden können. Zudem ist die Leitfähigkeit von solchen Wafern deutlich besser als die von einem leitfähigen Klebeband, was mögliche Aufladungen minimiert. Eine andere sehr gute Mögichkeit ist die Verwendung von TEM Gittern, die dann am Rand mit dem Klebeband befestigt werden. Bei diesen kann überschüssiges Material schon beim Aufbringen der Probe leicht mit einem darunterliegenden Tuch entfernt werden.
• In leitfähiges Kunstharz eingebettet, typischerweise wenn die Probe geschliffen werden muß. Hier gibt es zwei Varianten: Kalteinbetten und Heißeinbetten, wobei auch beim Kalteinbetten die Probe auf ca 95 °C aufgeheizt wird. Beim Heißeinbetten sind es ca 180 °C. Wenn möglich ist Heißeinbetten vorzuziehen, weil die Einbettmasse homogener ist und Aufladungen in der Einbettmasse faktisch nicht vorkommen. Nicht leitfähige Kunstharze, wie sie oft für Proben für das optische Mikroskop verwendet werden, sind schlecht geeignet. Diese müssten dann nachbearbeitet werden, indem man sie z.B. bedampft oder das Kunstharz mit Silberlack abdeckt.  

Probenmenge und Größe

Elektronenmikroskope werden typischerweise dort verwendet, wo stark vergrößert werden muß. Das bedeutet auch, dass die betrachtete Fläche oft sehr klein ist. Das bedeutet wiederum, dass nicht viel Probenmaterial notwendig ist. Gerade bei Pulvern sind Anhäufungen oft ein Nachteil, weil diese wieder zur Aufladungsproblematik beitragen. Bei Partikeln in Lösungen wird empfohlen bei den ersten Versuchen eine Verdünnungsreihe auf mehreren Probenträgern durchzuführen, um jene Verdünnung zu finden, bei der sich keine Partikelaggregationen oder sogar ganze Schichten aus Partikeln bilden, die auch wieder Aufladungen begünstigen. Weniger ist hier mehr.